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l'introduction
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Effets / Contre- indications
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la Partie 1 :
Présentation / Administration
3ème partie :
Extraction
Après avoir cité les différents effets des huiles essentielles, nous allons maintenant vous présenter les diverses méthodes qui permettent de les extraire.
Une huile essentielle est une substance liquide d'apparence huileuse, extrêmement puissante, volatile et odoriférante. Sa couleur varie selon la plante aromatique utilisée. L'huile essentielle pure renferme plusieurs substances chimiques complexes, elle est composée uniquement de molécules aromatiques volatiles et ne contient aucun corps gras malgré son appellation. La fabrication des huiles essentielles permet de recueillir les éléments les plus subtils et les plus fragiles élaborés par les végétaux. C’est une sécrétion naturelle issue des parties aériennes (fleurs, feuilles, semences, tiges ou rameaux) ou des organes souterrains (racines ou rhizome).
1. Différentes méthodes d'extraction :
Plusieurs méthodes peuvent être employées mais l'huile essentielle s'obtient généralement par distillation à la vapeur d'eau dans un alambic, de végétaux aromatiques (plante entière) ou d'une partie de la plante seulement tel que les feuilles ou l'écorce pour en extraire le concentré de principes actifs. Ce procédé d'extraction détaillé dans le protocole de l'extraction de la menthe poivrée, date de l’époque de la révolution industrielle. Bien que les huiles soient assez chères dans le commerce, c'est relativement bon marché de les extraire chez soi.
-On utilise le principe de l'extraction à froid pour les divers citrus (pamplemousse, mandarine, ...): c'est l'expression des agrumes. Celle-ci est purement mécanique. Elle consiste à presser la substance végétale pour que les poches de zestes libèrent leurs essences et non leur huile essentielle puisqu'aucune modification biochimique n'a eu lieu dans ce cas.
-Les pétales de certaines fleurs ne supportant pas la chaleur, sont trempés dans de la graisse. Ainsi on procède à l'enfleurage. Ce processus dure plusieurs jours le temps que l'huile essentielle soit absorbée par la graisse. En résulte un produit qui se nomme "pommade".
-La macération est un procédé semblable. En effet, elle s'emploie pour extraire les huiles essentielles d'ingrédients tels que la vanille trempée dans des cuves d'huile en général de tournesol.
-Il y a aussi l'essence de percolation obtenue par envoi de vapeur d'eau de haut en bas.
-Enfin, le procédé par épuisement se fait par solvants volatiles dont on obtient des "essences concrètes" de fleurs et de feuilles.
2. Extraction de la menthe poivrée :
Pour extraire la menthe poivrée, nous avons choisi la distillation par vapeur d'eau ou hydro-distillation dont le processus est présenté ci-dessous:
Une source de chaleur (exemple : un chauffe-ballon) (1) chauffe un récipient (exemple : un ballon) qui contient de l'eau (2) et les feuilles de menthe poivrée disposeés sur un ou des plateaux (3).
La chaleur entraîne la formation de vapeur qui traverse les feuilles et emporte avec elle les molécules aromatiques. Cette vapeur s'engage dans le ballon puis, chargée de l'arôme, se condense en traversant un réfrigérant (6).
Le liquide qui sort de cette cuve (7) est un mélange d'eau et d'huile essentielle appelé distillat. Il est récupéré dans un becher où, dans le cas général, l'huile essentielle (8), plus légère, se sépare de l'eau (9). Dans notre cas, nous avons dû effectuer une extraction par solvants.
Explication :
Les plantes reçoivent simplement la vapeur d'eau produite par une chaudière. Le feu ne doit pas être trop fort car l'eau et l'essence végétale doivent distiller simultanément à une température inférieure à 100°C. Ainsi, les principes aromatiques ne seront pas affectés. L'essence de la plante se combine à la vapeur d'eau et forme alors un mélange gazeux homogène. Celui-ci circule dans le serpentin baignant dans l'eau froide ce qui produit une condensation dont le liquide final aboutit dans l'essencier.
Cette eau, appelée distillat, hydrolat ou même eau florale, contient plus ou moins 5% d'huile essentielle selon la plante. Chargée d'arômes solubles et d'éléments minéraux présents dans la plante, cette eau florale est un produit cosmétique naturel remarquable. Ses propriétés subtiles lui confèrent une approche douce et sécurisante de l'aromathérapie des bébés.
L'huile essentielle obtenue par distillation est une essence végétale modifiée par un phénomène d'oxydation. Une température maîtrisée et une basse pression sont essentielles pour conserver une vertu aromatique et une composition chimique la plus proche possible de l'essence végétale que l'on cherche à extraire.
3. Expériences :
Pour illustrer cette troisième partie et plus généralement notre TPE, nous avons réalisé une extraction de menthe poivrée dans le but de réaliser une huile essentielle. Voici le protocole que nous avons utilisé pour réaliser cette expérience :
A- Préparation
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Se procurer 75g de feuilles de menthe poivrée séchées
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Les écraser avec un pilon
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Prendre un ballon 1L
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Ajouter la menthe poivrée + 500ml d'eau distillée
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Ajouter du sable (ou pierre ponce)
B- Hydrodistillation
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Réaliser le montage
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Récupérer 200ml de distillat
C- Extraction par solvant
Séparer le distillat en trois parties équitables soit environ 65 ml dans chacune des parties.
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Avec du cyclohexane :
Verser une des parties du distillat dans une ampoule à décanter de 250 ml. Ajouter 20 mL de cyclohexane. Agiter en dégazant régulièrement. Attendre que les deux phases soient bien distinctes. Séparer les deux phases et récupérer la phase organique (celle située au-dessus de la phase aqueuse).
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Avec de l’éther :
Même procédé qu’avec le cyclohexane en remplaçant le cyclohexane par de l’éther.
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Avec de l’éther et un relargage en sodium :
Même procédé qu’avec l’éther mais en rajoutant 2g de sodium au moment de l’agitation.
D- Identification
Pour montrer que nous avons extrait de l’huile essentielle de menthe poivrée, nous avons réalisé des chromatographies sur couches minces (CCM). Pour réaliser cette chromatographie, il nous a été conseillé d’utiliser des solvants peu polaires.
Protocole d’une CCM :
Matériel :
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Huile essentielle de menthe poivrée achetée dans le commerce.
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Huile essentielle de menthe poivrée extraite avec les différents solvants.
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Menthol (et éthanol)
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Plaque de silice
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Petites pipettes
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Cuve
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Toluène
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Heptane
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Cyclohexane
Protocole :
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Tracer une ligne horizontale à 2cm du bas de la plaque de silice.
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Dissoudre un morceau de menthol dans de l’éthanol.
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Verser 1 cm d’heptane dans la cuve (on réalisera la même expérience avec du toluène puis avec du cyclohexane).
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Placer à l’aide d’une pipette, le long de la ligne, une goutte de chaque produit (huile essentielle extraite avec de l’éther, huile essentielle extraite avec de l’éther et un relargage en sodium, l’huile essentielle extraite avec du cyclohexane, et du menthol).
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Placer la plaque de silice dans la cuve puis couvrir.
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Attendre jusqu’à ce que le front de l’éluant se situe à 1cm du haut de la plaque.
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Sécher la plaque.
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Placer la plaque sous une lampe UV.
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Observer.
La semaine suivante, nous avons réalisé une autre CCM avec de l’huile essentielle de menthe poivrée issue du commerce sur une autre plaque de silice avec les mêmes éluants.
E- Interprétations
Nous avons interprété les résultats obtenus avec l’heptane car ils étaient plus précis.
On remarque des migrations pour les deux solutions contenant de l'ether mais pas pour le solutions contenant du cyclohexane.
En revanche, avec l’éther, que ce soit avec ou sans relargage, on observe des migrations identiques avec les trois éluants. Le menthol n’a pas migré.
En comparant les différentes chromatographies, on observe des similitudes entre les différentes migrations de l’huile essentielle de menthe poivrée issue du commerce, et de l’huile essentielle de menthe poivrée extraite avec l’éther comme solvant.
A la suite de toutes les CCM, il faut réaliser un rapport frontal pour comparer les différentes tâches de différentes CCM, par rapport au front de l’éluant. Cela s’exprime sans unité. On réalise alors les rapports frontaux entre nos différents résultats. Nous utilisons toujours les résultats obtenus avec l’heptane car c’est le plus précis :
Mesure du rapport frontal de l’huile essentielle du commerce :
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Front de l’éluant : 48 mm
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1ère tâche : elle a migré sur 17 mm, donc le rapport frontal est de : 17/48=0,35 arrondi au centième près.
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2ème tâche : elle a migré sur 34 mm, donc le rapport frontal est de : 34/48=0,71 arrondi au centième près.
Mesure du rapport frontal de l’huile essentielle extraite avec de l’éther et un relargage en sodium :
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Front de l’éluant : 48 mm
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1ère tâche : elle a migré sur 15 mm, donc le rapport frontal est de : 15/48=0,31 arrondi au centième près.
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2ème tâche : elle a migré sur 34 mm, donc le rapport frontal est de : 34/48=0,71 arrondi au centième près.
-
3ème tâche : elle a migré sur 38 mm, donc le rapport frontal est de : 38/48=0,79 arrondi au centième près.
Mesure du rapport frontal de l’huile essentielle extraite avec de l’éther :
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Front de l’éluant : 48 mm
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1ère tâche : elle a migré sur 9 mm, donc le rapport frontal est de : 9/48=0,19 arrondi au centième près.
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2ème tâche : elle a migré sur 33 mm, donc le rapport frontal est de : 33/48=0,69 arrondi au centième près.
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3ème tâche : elle a migré sur 38 mm, donc le rapport frontal est de : 38/48=0,79 arrondi au centième près.
Mesure du rapport frontal de l’huile essentielle extraite avec du cyclohexane :
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Front de l’éluant : 48 mm
Il y a une seule tâche ayant migré sur 3 mm, donc son rapport frontal est de : 3/48=0,06 arrondi au centième près.
F- Conclusion
D’après les résultats de ces rapports frontaux, on peut dire que les tâches de la chromatographie de l’huile essentielle de menthe poivrée issue du commerce et les tâches issues des chromatographies des extractions d’huile essentielle de menthe poivrée avec comme solvant l’éther correspondent. Donc, de l’huile essentielle de menthe poivrée a bien été extraite.
